Diffractomètre des rayons X

La diffraction de rayons X (DRX) correspond à un phénomène d’interférence coopérative des photons ayant interagi avec des électrons fortement liés aux atomes d’un matériau. La diffraction aux rayons X (DRX) est utilisée comme une technique standard de cristallographie. Vu le caractère cristallin des arrangements cellulosiques, la DRX peut être utilisée davantage comme une méthode indirecte, mais robuste et rapide pour l’estimation de différents paramètres de structure de la cellulose dans le bois, notamment l’angle des microfibrilles de cellulose ou son taux de cristallinité. Au contraire des mesures de cristallinité des matériaux, la mesure de l’AMF n’utilise pas un matériau transformé en poudre, car la structure microscopique de la paroi cellulaire doit être préservée. Les échantillons sont coupés selon les plans d’anisotropie du bois et le faisceau X incident est perpendiculaire à la surface de l’échantillon. Selon la section transversale du faisceau et l’épaisseur de l’échantillon, plusieurs centaines de cellules contribuent à la diffraction. En ce qui concerne la mesure du taux de cristallinité il est nécessaire de la réaliser sur de la poudre, à partir d’échantillons de bois broyés.

Analyse de la structure de la cellulose / Mesure de l’angle des microfibrilles (AMF).

Le diffractomètre dont nous disposons est le modèle SUPERNOVA développé par Oxford Diffraction (Royaume-Uni). La source monochromatique de rayons X est émise par une source microfocus avec une anti-cathode en cuivre (50keV/1 mA) et traverse l'échantillon avec un diamètre d'environ 300 µm. L'éprouvette est positionnée à la verticale et le plan LT perpendiculaire au faisceau est à une distance de 43 mm par rapport au détecteur. L'utilisation d'un modèle empirique nous permet d'établir une corrélation entre l'analyse du profil de diffraction par rayons X et l'angle des microfibrilles réel. Les mesures par diffraction aux rayons X permettent également de déterminer l'indice de cristallinité de la cellulose ainsi que le diamètre des cristallites, notamment via la méthode de Segal.

Les résultats des différentes mesures sont rendus sous forme de fichiers de données contenant les profils de diffraction des divers échantillons en plus des interprétations réalisées au sein de SILVATECH.

La prestation de service peut être partielle (accès encadré aux outils) ou complète (mais nous n’assurons pas sauf partenariat dans projet l'usinage des échantillons).

Les fortes relations entre l’angle des microfibrilles (AMF) et les propriétés du bois sont à la base du grand intérêt porté à la mesure de l’AMF. Ces techniques peuvent s’appliquer également à l’ensemble des fibres d’origine végétale.

Qui contacter ?

Charline Mola : charline.mola@inrae.fr – 0383394143-4120

Pour aller plus loin / Documents à consulter

Segal, L., Creely, J. J., Martin, A. E., & Conrad, C. M. (1959). An Empirical Method for Estimating the Degree of Crystallinity of Native Cellulose Using the X-Ray Diffractometer. Textile Research Journal.